Промывка и деление

[Жириновский]

Часто в методиках встречаются фразы типа «промываем раствор» или «отделяем органическую фазу». Как мыть жидкое, как делить и какой слой тут органический?

Делим на делительной воронке. Это стеклянный девайс с краном, открывая который можно слить нижний слой, а верхний оставить в воронке. Если кран стеклянный, а не фторпластовый, как на картинке, перед каждым использованием смазываем шлиф крана техническим вазелином, избегая его попадания в отверстие крана.

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

Какой слой нам нужен? Смотрим на плотность. Чем выше плотность, тем ниже слой. Например, плотность дистиллированной воды 1, а плотность чистого ИПС 0,7851, следовательно, ИПС должен быть сверху, но не тут-то было. Если мы смешаем в делительной воронке чистую воду и чистый ИПС, то не увидим никаких слоев, ибо в нейтральной и кислой среде эти вещества отлично взаиморастворимы. Но об этом чуть позже.

 

[Жириновский]

На плотность фазы (и соответственно на ее положение сверху или снизу) влияют растворенные вещества. К примеру, плотность воды и бензилметилкетона практически одинакова и четкого разделения не будет. Чтобы все-таки отделить БМК насыщаем раствор обычной поваренной солью (да, сыплем сухую соль, пока растворяется) Плотность водного раствора соли выше, водный слой уходит вниз, а мы собираем ценный БМК.

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

Если все-таки не можем определить какой же слой нам нужен, то проводим простой тест. Допустим, одна фаза у нас должна быть вода с кучей растворенных в ней солей, а другая ИПС с кучей растворенной органики. Берем и приливаем немного воды или ИПС и смотрим, какая фаза увеличилась в объеме.

 

[Жириновский]

Еще один немаловажный момент. Кислотность. Допустим в методике написано, что слои должны поделиться, а они не делятся. Меряем кислотность и смотрим взаиморастворимость веществ при текущем pH. Корректируем pH до полной нерастворимости слабым раствором кислоты или соды.

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

Промывка. Допустим написано: «отделяем органический слой и промываем 50 мл. 10% раствора питьевой соды, а затем 3х100 мл. воды». Вся эта абракадабра означает следующее. Ранее отделенный органический слой заливаем в воронку, туда же приливаем 50 мл. 10% раствора NaHCO3, закрываем воронку крышкой и трясем, периодически переворачивая вверх ногами и открывая на секунду кран, чтобы стравить давление. Затем возвращаем воронку в нормальную позу (тьфу, не FAQ пишу, а какой-то эротический трактат)))) даем отстояться и делим. Органический слой вновь заливаем в воронку (если он там и так не остался, потому что был сверху) , приливаем 100 мл чистой воды и снова болтаем по той же схеме. С водой эту операцию повторяем трижды.

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

Если после особо интенсивного взбалтывания слои плохо делятся, пузырятся на границе фаз, то можно подтолкнуть процесс, прилив несколько капель того вещества, что образует нижний слой (воды, например, или ДХМ), поделится значительно быстрее.