Кислим газообразным HCl

[Жириновский]

Если у нас есть раствор свободного основания какого-либо вещества и мы хотим получить гидрохлорид, то самый простой и дешевый способ пропустить через этот раствор газообразный HCl, получаемый in situ. Но тут есть несколько ограничений. Первое, растворитель, в котором растворено свободное основание, не должен растворять HCl (дихлорметан, хлороформ). Второе, растворитель должен быть тщательно высушен от следов воды. В этом случае, раствор поглощает газ до тех пор, пока есть реагирующее с ним свободное основание, после полной конверсии, газ будет просто улетать с поверхности.

 

[Жириновский]

Итак, нам понадобится колба с отводом, полиэтиленовая трубка, барботер (стеклянная трубка с массой мелких дырочек с одного конца, можно заменить куском обычной стеклянной трубки, но тогда газ будет не так эффективно поглощаться) серная кислота, поваренная соль и стакан с обычной водой.

 

[Жириновский]

В колбу с отводом заливаем серную кислоту и засыпаем поваренную соль 1:1 по массе. Если кислота разбавленная, возможно соли потребуется больше.

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

Засыпаем соль, начинается бурная реакция с выделением хлороводорода. Если кислота сильно разбавленная, то реакция может идти вяло, почти без выделения газа, в этом случаем можно подогреть, но не сильно, иначе насытите смесь водяным паром вместо хлороводорода.

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

Отвод от колбы с барботером на конце опускаем в раствор св. основания, наблюдаем как идут пузырьки и если хорошо высушили раствор и гидрохлорид нашего основания не растворим в ДХМ, наблюдаем выпадение осадка.

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

Признаком того что смесь полностью насыщена является появление дымка над поверхностью, хлороводород больше не поглощается и идет наружу. Аккуратно переносим барботер в приготовленный ранее стакан с водой, чтобы все еще выделяющийся хлороводород не травил нас и окружающих. В стакане с водой образуется слабая соляная кислота, которую можно использовать, например, для помыва колб от смол и засохших остатков.

 

[Жириновский]

 

[Жириновский]

Если мы уверены, что кислили таким образом раствор свободного основания, а не пустышку, а осадок не выпал или выпало меньше чем рассчитывали, то закрываем емкость полиэтиленовой пленкой и убираем в морозильник на несколько часов, затем фильтруем и промываем. Счастливые обладатели роторных испарителей могут не ждать, а просто отогнать растворитель под вакуумом. При небольших объемах можно перегнать и без испарителя, просто на водяной бане, но это процесс долгий и муторный. Проще убрать в морозилку, заняться чем- то полезным, а через несколько часов все выпадет.